研究多肽結構的主要目的是解釋其氨基酸組成和序列是否正確，如果多肽分子中含有胱氨酸，則應澄清其狀态(氧化态或還原态)，並確定含有多種半胱氨酸的多肽的正確的二硫鍵連接位點。對於某些長肽，可能還需要利用核磁共振(NMR)、圓二色譜等方法來研究它們的空間結構(如二級和三級結構)。

    對於(yú)短肽，元素分析、紅外光譜、核磁共振波譜、氨基酸組成分析、質譜等常用方法有時足以解釋它們的結構特征。如果從上述測(cè)試中獲得的信息難以合理分析和分配，則應進行氨基酸測(cè)序。

    中、長肽應進行氨基酸組成和氨基酸序列分析。氨基酸序列的一般方法是Edman降解，這是測定N-末端氨基酸的化學方法。基於(yú)快速原子轟擊、電噴霧、場分析和激光分析質譜等多種技術的質譜技術可以提供多肽的分子量和序列信息，是對Edman降解的良好補(bǔ)充。

    對於(yú)含有20多個氨基酸殘基的肽，如果不能直接確(què)定其序列，則可根據肽的分子量和氨基酸組成的特點，利用特定的蛋白水解酶将其分解成小片段，然後對每個小片段的序列進行分析。

    當(dāng)肽含有非天然氨基酸和氨基酸衍生物時，應在結構(gòu)研究中加以證實。此時，應在相應的研究中研究這些非天然氨基酸和氨基酸衍生物的色譜行爲。